大学有机化学实验报告：肉桂酸 的制备．
告报有 机 化 学 实 验
肉桂酸的制备 称： 名实 验
学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级：
姓 名： 学 号
指 导 教 师：
日 期： 2011年12月22日
一、实验目的 了解肉桂酸的制备原理和方法；1.
掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；2.
学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。3.
二、实验原理 Perkin反应，反应式为：1. 用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生
-，，形成CHCOOCOCH2. 反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H23 然后
三、主要试剂及物理性质盐酸、活主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:11.
性炭 物理性质2.
主要试剂的物理性质
名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 外观与性状- 1 -
苯甲醛
106.12
-26
179
纯品为无色液体；工业品为无色至淡黄色液体；有苦杏仁气 味
乙酸酐
102.09
-73.1
138.6
无色透明液体；有刺激气味； 其蒸气为催泪毒气
肉桂酸
148.17
133
300
白色至淡黄色粉末；微有桂皮 香气
四、试剂用量规格 试剂用量
试剂
苯甲醛
乙酸酐
无水碳酸钾
10% NaOH
盐酸
理论用量
5.0ml
14.0ml
7.00g
40.0ml
40.0ml
五、仪器装置
℃温度计、直形冷500ml三口烧瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、2001. 仪器：150ml 凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶 2. 装置：
图2.水蒸气蒸馏装置 1. 图制备肉桂酸的反应装置
六、实验步骤及现象 实验步骤及现象 步骤 时间 现象- 2 -
乙酸14.5ml7.00g无水碳酸钾、将150ml5.0ml苯甲醛依次加入酐和 三口烧瓶中摇匀
烧瓶底部有白色颗粒状固体，上部液 体无色透明
13:33
加热至微沸后调解电炉高度使近30~45min
距离加热回流
加热后有气泡产生，白色颗粒状固体由奶黄色逐渐变为淡黄色，逐渐溶解，并出现一定的浅黄色泡沫，随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体，表面有一 层油状物
14:07
40ml100℃以下，再加入冷却到 水浸泡
随着冷却温度的降低，烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体；随着玻璃棒的 搅拌，固体颗粒减小，液体变黏稠
用玻璃棒搅拌、轻压底部固体
14:15
搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸气发生器进行加热，待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停 止蒸馏
烧瓶底部物质开始逐渐溶解，表面的油层逐渐融化；溶液由橘红色变为浅黄色
将烧瓶冷却，再把其中的物质移水溶500ml烧杯中，用NaOH至NaOH液清洗烧瓶，并把剩余的溶液也加入烧杯中，搅拌使肉桂0.50g90.0ml水和酸溶解，再加入 活性炭加热至沸腾
加入活性炭后液体变为黑色
烧杯冷却500ml趁热过滤，移至盐至室温后，边搅拌边加入1:1 酸调节溶液至酸性
抽滤后滤液是透明的，加入盐酸后变 为乳白色液体
冷水冷却结晶完全后过滤，再称量
烧杯中有白色颗粒出现，抽滤后为白m=6.56g
色固体；称重得
七、实验结果 实验数据记录
试剂
苯甲 醛
乙酸 酐
无水碳 酸钾
10% NaOH
活性 炭
1:1 盐酸
表面 皿
表面皿 成品+
成品
实际 用量
5.0 ml
14.5 ml
7.00ml
40.0 ml
0.14 g
40.0 ml
30.20 g
36.76 g
6.56 g
0.05*148.17=7.41g
理论产量：- 3 -
实际产量：6.56g
产率：6.56/7.41*100%=88.53%
八、实验讨论
1. 产率较高的原因：
1) 抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；
2) 加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。
2. 注意事项
1) 加热时最好用油浴，控制温度在160-180℃，若用电炉加热，必须使烧瓶底离电炉远一点，电炉开小一点；若果温度太高，反应会很激烈，结果形成大量树脂状物质，减少肉桂酸的生成。
2) 加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响，影响产率。
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