高分子物理化学实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备
班级： 11 级生医一班 姓名： 陈素萍 学号： 1143015037
同组实验者： 刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍 实验日期： 2013-11-24
指导教师： 黄忠兵 评分：
一、实验目的：
进一步了解高分子化学反应的原理；
通过聚乙烯醇 (PVA) 的缩醛化制备胶水，掌握 PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理：
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示：
高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应， 会有一部分羟基残留下来。 本实验是合成
水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水， 反应过程中需控制较低浓度的缩聚度， 使产物保持水溶性。 如
若反应过于猛烈， 则会造成局部搞缩聚度， 导致不溶性物质存在于胶水中， 则影响胶水质量。
因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量 、反应温度、反应时间及反应物比例等
因素。
三．实验仪器及实验试剂：
1. 仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支， 250ml 三口瓶一个，球形冷凝
管一支， 10ml 量筒一个， 100ml 量筒一个，培养皿一个。
药品：聚乙烯醇 1799（PVA），甲醛水溶液（ 40％工业甲醇），盐酸， NaOH,去离子水。
四．实验步骤：
按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
在 250ml 三口瓶中加入 90ml 去离子水和 17gPVA,在搅拌下升温溶解。
升温到 85° C，待 PVA全部溶解后， 加入 3ml 甲醛搅拌 15min，滴加 1：4 的盐酸溶液，
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控制反应体系 PH值为 1~3，保持反应温度。
继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入
2.5mL8％ NaOH溶液，调节 PH值为 8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录
时间 t
温度 T/°C
现象
操作
8： 44
20
℃
——
安装仪器， 称取 PVA17.0085g
加入称好的 PVA，并加入 90ml
8： 46
20
℃
——
去离子水。开启搅拌，速度
为 440r/min 。
8： 50
53℃
PVA 逐渐溶解
——
8： 53
66℃
——
在加热器中补充加水。
9： 02
85℃
——
加 3ml 甲醛。保持搅拌 15min
9： 17
82℃
——
缓慢滴加 1:4 的盐酸，直至
pH 为 1~3
9： 23
82℃
——
调节温度至 85℃
9： 42
85℃
出现气泡及絮状物
加入 8％ NAOH2.5ml，调节 pH
至 9
9： 50
85℃
——
向浴槽中加冷水
9： 59
60℃
降温至 60℃。得到无色
停止搅拌，取样。
透明粘稠液。
10: 04
20℃
——
清洗仪器，烘干，安装仪器
六、实验数据记录：
苯乙烯醇： 17.011g
去离子水： 90ml
甲醛溶液： 3ml
1:4
盐酸溶液 : 1.5ml
8 ％ NaOH溶液： 2.5ml
七．讨论与问题：
（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水 ?
答： ①缩醛度的增加， 聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的 -OH 增多，留在链上的 -OH
减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；
②当反应达到一定的缩醛度以后，聚乙烯醇高分子链上的很多 -OH 都进行缩醛反应，
留在链上的 -OH 很少，甚至部分长的链段上没有 -OH ，使得高分子链在水中的溶解度减小到
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完全不溶于水的程度； 另外，不同高分子连之间出现部分胶联， 也会使得减小聚合物在水中
的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产物表现出完全不溶于水的现象。
2）产物最终为什么要把 pH 调到 8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性？
答：①我们所要的胶水是有一定范围的缩醛度的，使得胶水的内聚力和粘接力之间存
在平衡；缩醛度不能过低，过的会使得胶水的粘度不够，即内聚力不够；但已不能过高，否
则粘接力不够， 内聚力较大；当反应达到我们所要的粘度时， 要终止反应， 不能让缩醛度继
续增加；因此，用碱中和催化剂 H+ ，使体系处于碱性条件下，终止酸催化反应。
②缩醛反应在酸性条件下是可逆的， 酸性较强的条件下反应正向进行， 当酸性减小， pH
增大时， 反应逆向进行， 所以缩醛容易在稀酸中水解转变成原来的醛酮。 所以缩醛在酸性稀
酸性条件下是不稳定的。在碱性条件下是稳定的。
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