原子吸收光谱实验报告
一、 实验目的学习原子吸收光谱分析法的基本原理；
了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；
掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、 实验原理
原子吸收光谱分析基本原理
原子吸收光谱法(AAS是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线 的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸 收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸 收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用 的火焰为空气一乙快火焰，其绝对分析灵敏度可达 10-9g,可用于常见的 30多种元素的分析，
应用最为广泛。
标准曲线法基本原理
在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(I °)和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律：I=I °X(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数， b为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以 加入的标准溶液的浓度为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标， 绘制标准曲线。试样经适当处理后，
在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中 被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、 仪器与试剂
仪器、设备：
TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙快钢瓶；容量 瓶、移液管等。
试剂
碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1盐酸溶液、蒸储水
标准溶液配制
钙标准贮备液(1000MgmL1) 准确称取已在 110C下烘干2h的无水碳酸钙 0.6250g于 100mL烧杯中，用少量蒸储水润湿，盖上表面皿，滴加 1molL-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液
于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统
空心阴极灯----光源
能发射待测元素的共振线； (2)能发射锐线；(3)辐射光强度大，稳定性好
钙标准使用液(50PgmL1) 准确吸取5mL上述钙标准贮备液于 100mL容量瓶中定容，摇 匀备用。
镁标准贮备液(lOOOMgmL1) 准确称取已在 110C下烘干2h的无水碳酸钙 0.8750g于
100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL1mol L-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于 250mL
100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加
容，摇匀备用。
(2)镁标准使用液(25MgmL1)
准确吸取
2.5mL上述镁标准贮备液于
100mL容量瓶中定容,
摇匀备用。
四、实验条件
钙
镁
吸收线波长(nm
422.7
285.2
空心阴极灯电流(mA
3
2
燃烧器高度(mm
6
6
气体流重(mL/min)
1700
1500
五、实验步骤
1mk 2mL 3mk 4mk 5mL钙标准使用液（5^-g mH
1mk 2mL 3mk 4mk 5mL钙标准使用液（5^-g mH1）,分别
(1)钙标准溶液系列：准确吸取
置于5只25mL容量瓶中，用蒸储水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为
2.0 Mg mH1、4.0 Mg mL1、6.0 Mg mL1、8.0 Mg mL1、10.0 Pg mL1。
镁标准溶液系列：准确吸取 0mk 0.5mL、1mL 1.5mL、2mL镁标准使用液(25Rg mL1),
分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸储水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为
0Pg mL1、0.5 Mg mL1、1.0 Pg mH1、1.5MgmL1、2.0 Mg mL1。
自来水水样准备：将自来水置于 25mL容量瓶中待用。
吸光度的测定
开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定 30min。
实验条件设定：双击电脑桌面上“ AAwin”控制软件，进入仪器“自动初始化窗口” ；待仪
器自检结束，按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、 “寻峰”、“扫描”过程，工作灯
设定完成后，进入“设置”，并根据实验条件“测量参数”。根据标准液类型、浓度和待测样品 类型等已知信息，“设置” “样品测量向导”相关信息，“完成”后测量窗口中显示出实验过程提
TOC \o "1-5" \h \z 示信息。(注意：此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一，待测元素改变需要重新选择工作灯。 )
仪器点火：检查乙焕钢瓶使之处于关闭状态，打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，
调节压力表为0.2~0.25MPa ,打开乙焕钢瓶调节压力至 0.07MPa,点击控制软件界面上 “点火”。
(注意：空压机使用1h需按下排水阀排水； 点火及实验过程中要远离燃烧器，其上避免遮盖。 )
制作标准曲线并测定自来水样品
在设定实验条件下，以蒸储水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、
自来水样品吸光度值。最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙、镁含量。 (注意：待
测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。 )
实验完毕，吸取蒸储水 5min以上，关闭乙焕，火灭后退出测量程序，关闭主机、电脑和 空压机电源，按下空压机排水阀。
六、数据处理
根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制 标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。
根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。
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