8 g' F3 k4 S" {' A" C2 C; F8 r4 E% h: t9 o, v1 v水汽试验与监督规程水汽试验与监督规程
* V! J7 q& f9 Z/ [?水汽试验规程
?水汽取样
% E: x, y1 U" F8 S一、各水汽取样瓶在取样前应清洁，取样时取样瓶应至少用水样冲洗三次。
二、对采取的水样有特殊要求时（如溶氧等），取样时应将取样管插至瓶底，待水溢流三分钟，拔去取样管立即将瓶塞盖上。
三、在采取非连续取样时，必须在取样前进行管道冲洗工作。
0 ]# @4 L$ o. F/ w* S0 o四、汽水取样时应先开启冷却水阀门，再慢慢开启汽水取样阀，水样温度一般冷却为25－30为宜．如还冒汽则不能取样。
. Q+ y- x( `( }1 n5 G0 _五、取样管上，靠近取样器处，装有两道阀，前面一个为截止阀，后面一个为针形阀，机组每次启动时，必须将两个阀门全部打开，冲洗取样器和冷却器，至冒汽10秒钟后，调整流量，机组正常运行期间，也应定期地进行这样的冲洗．一般定在每周的星期二早班，由运行班长操作，并做好记录。
; h6 W( ~. E2 z# A! O/ g' }水汽试验方法
- S* W8 y! \( r0 F- d! O( E0 w% i- E, D% D* B4 m- p' q一 酸度的测定
% u/ Z0 A# O' j1 O6 i（一）、概述
水的酸度是指水中含有能接受OH一物质的量，在本法测定中，以甲基橙为指示剂，用Na0H标准溶液滴定到橙色为终点。
（二）、仪器
- }+ \( T! w( s# n1 Q6 a! t9 \4 I5 tl、100ml量筒；
2、250ml锥形瓶；
$ d+ B( Q8 \; |+ W- g; M3 X6 k; y& y3、25ml或50ml碱式滴定管
（三）、药品
c' f9 p; y% E. t1、0.1N Na0H标准溶液。
2、0.l％甲基橙指示剂。
5 W- O0 E1 I; z9 Y$ i（四）、测定方法
1、取100ml水样注人锥形瓶中，
; l5 q; i+ l8 W6 `2 A2、加 2－3滴甲基橙指示剂，用 0.1N NaOH滴定至溶液由红色恰好变为橙色，记录消耗数amL；
7 d. v9 z; R) B! J* l( |4 p计算：酸度=（k×N×a/V）×1000=a mg－N/L
2 `: q) F9 P}/ Qa--消耗NaOH标准溶液的毫升数：
L8 z+ f0 SI3 Y: W8 v5 wN--NaOH标准溶液的当量浓度：
& w$ Q6 k, j! O; {7 P5 hk——当量浓度系数。
; }" ?! K" E- X6 |8 w9 j二? ? 碱度的测定（容量法）" \' i2 x, ]3 P' P6 v（一）、概述
1、水样中含有氢氧化物、碳酸盐、硅酸盐、腐植酸盐等物质时即形成碱度。可利用酸标准液滴定的容量法测定其含量。
2、本方法共列有两种测定手续：
第一法：适用于碱度较大的水样，如炉水、冷却用水、生水，单位以毫克当量／升表示mg－N／L。
8 V- U3 y0 T$ Q# N+ M+ {第二法：适用于碱度较小的水样，如蒸汽、凝结水、化学除盐水、给水等，单位以微克当量／升表示Vg－N／L．
（二）、试剂
1、酚酞指示剂：l％（重／容）乙醇溶液。
2、甲基橙指示剂：0.l％（重／容）。
3 `1 p* tm. \5 G3、甲基红一亚甲基兰指示剂。
4、硫酸0.1N标准溶液：适用于第一法。
( I5 Z5 B: |2 R6 n# N& H' n& u+ g5、硫酸0.0lN标准溶液：适用于第二法。
" b9 S4 U+ P' c" D3 e9 e（三）、测定手续
; F: A; t4 A. \1 m+ l第一法：
0 g) ]; @% y1 ~& c0 pl、量取100毫升澄清水样，注入250mL锥形瓶中。
- ]) d, `9 @" s7 L. L" Y7 {; P1 X2、加人2－3滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用0.1N硫酸标准液滴定至无色，记下耗酸量a。
8 H. i" P, t; @) p3、再加人2－3滴甲基橙指示剂继续滴定至溶液呈橙色显亮光为止，记下第二次耗酸量b（不包括a）．
注：加人酚酞指示剂后，若溶液不显色，则可直接加人2－3 滴甲基橙指示剂，用0.1N硫酸标准液滴定至橙色为止，记下耗酸量b。
第二法：
1、量取100毫升澄清水样，注人锥形瓶中。
2、加人2－3滴酚酞指示剂，此时若显红色，则用微量滴定管以0.01N硫酸溶液滴定至无色，记下耗酸量a。
! m1 ^: U) J, h3 ~0 N# d3、再加人2滴甲基红一亚甲基兰指示剂，继续滴定至溶液由绿色变为紫色，记下耗酸量b（不包括a）。
（四）、计算
/ Q: \* W& QN, s1 Z6 J& P1、酚酞碱度（P）可按下式计算：,
* ?' I& 全碱度（M）可按下式计算：
? M=1000（a+b）KN/V毫克--当量／升
! K: P8 B8 v$ n9 B? 式中K－－硫酸标准液的浓度系数一般都标定为l。
! p* U" {: O, u/ D% H? ?a和b一分别为消耗的硫酸标准溶液的体积，毫升。
? ?N---硫酸标准溶液的浓度，克--当量／升。
? ?V一水样的体积，毫升。
2 }3 p4 r# _G' V8 C6 O9 W? ? 2、氢氧根、碳酸根和重碳酸根的计算：
0 Y' S- S, S: J: H( u3 `0 l? ? （1）、先按下式作磷酸根和硅酸根的校正：
% v- G5 v0 c. j_* q5 @式中：
& y6 x: X& j, [' H9 m. y+ S; n7 dP---酚酞碱度．毫克--当量／升
? M---全碱度，毫克—当量／升
A—校正后的酚酞碱度毫克--当量／升,
B—校正后的甲基橙碱度，毫克--当量／升
PO43-和SiO32---分别为该水样中磷酸根与硅酸根的含量、毫克／升
" h" Y* _% K7 g$ b: |- DM腐—水样中腐植酸盐的含量、毫克--当量／升`
38和95－一分别为PO43-和SiO32-所相当的碱度的当量
9 _5 g, G* q- K3 `4 M（2）、根据校正后的酚酞碱度（A）和甲基橙碱度（B）
按下表分别计算氢氧根、碳酸根、重碳酸根的含量，单位以毫克--当量／升表示。如以下微克--当量／升表示，应将所得结果乘以1000。
: G: Q0 t9 r9 [! el9 u1 U# l- z 4 |' x4 g9 _% d2 g8 N7 `8 p* v1 H9 r上表内式中的17、30、61——分别为氢氧根、碳酸根、重碳酸根的当量。
! b8 D$ u- K* [, X2 A6 r0 L$ G（五）注意事项
1、测定大碱度与小碱度所使用的仪器应分开；
2、当蒸汽及锅炉给水中含有氨时，则按下式进行氨的校正：
8 |& d: {7 F! o) \( 式中：
P---酚酞碱度，毫克--当量／升
D, D" j' E% BM---全碱度，毫克—当量／升
A—校正后的酚酞碱度毫克--当量／升
B—校正后的甲基橙碱度，毫克--当量／升．
PO43-和SiO32-和NH3—分别为该水样中磷酸根与硅酸根的含量、毫克／升。
S, w8 a% r% eM腐—水样中腐植酸盐的含量、毫克--当量／升。
38和95，17—分别为PO43-和SiO32-和氨所相当的碱度的当量。% P.
1、
CO2含量大时影响测定，应事先加热煮沸除去。
0 V3 k/ H% v+ p: k: ]$ M, N2、
在运行控制时酚酞、甲基橙碱度可不作校正，即A=P、B=M-P
4 j3 g( r! t, l% b硬度的测定（络合滴定法）
( o6 ~/ U. t# u+ i5 E（一）概要
( t$ h, J+ c; h1、本方法基于在氨碱性溶液（PH=10）中，用乙二胺四乙酸二钠盐络合滴定水中钙、镁含量。
2 _( K0 a, |+ Y9 ?7 a% U2、本法共列有两种测定手续!
第一法适用于0.5毫克—当量/升以上
第二法适用于500微克—当量/升以下
（二）试剂
) q! e! A. d8 i) }1、
乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）0.1N、0.002N溶液
$ {8 v8 C3 P( k5 D2、
指示剂溶液
! W1 U9 o, W1 Z* |（1）、铬黑T指示剂
3 `0 k( E' ]- Y! y（2）、酸性铬兰K指示剂
7 B4 G3 F2 r) n3 n3、
缓冲液
（1）、氨—氯化铵缓冲液? ?（2）、硼砂缓冲液
1 Kf; n% A) O" y; Q, A3 h4、
硫化钠溶液，2%（重/容）
% i' A* t2 u. U6 c- W（三）测定手续
3 @+ D& h. a: v6 t+ D& \, m0 }2 |第一法：即大硬度的测定：
1、
量取100毫升澄清水样注入250毫升锥形瓶中；
, d- g: h) }6 d' W* l! t; Q2、
加入5亳升氨—氯化铵缓冲液和6—7滴铬黑T指示剂；
3、
用0.1NEDTA标准溶液滴至溶液由红色转变为纯兰色，记录结果。
第二法：小硬度的测定：
l、取 100毫升澄清水样注入250毫升锥形瓶中；)
2、加入3毫升氨—氯化铵缓冲液和3--5滴酸性铬兰K指示剂?
3、用0.002NEDTA标准溶液滴至溶液由红色转变为紫兰色为止，记录结果。
: G& R7 w3 {+ jY; f) }! b（四）、计算
3 r2 x3 y/ _5 {4 r. T水样中的硬度含量按下式计算
! _2 K4 R' D* {, TK" x1 G硬度=KAN*1000/V? ?毫克—当量/升
- g* U4 v% h, _0 I2 ?" C式中：A----滴定时EDTA标准溶液消耗的毫升数；
% m0 U* Q3 o$ P9 U1 xN－一滴定时 EDTA标准溶液的当量浓度；
! `C2 @2 A3 T" t3 {+ S# r* a$ AK--滴定时EDTA标准溶液的浓度系数，一般为l；
8 O9 C5 b3 P* \: jV--所取水样的体积，毫升。)
注：如测定小硬度，应将上式结果再乘1000，单位以微克--当量／升表示。
（五）、注意事项
1 o, w: I. j( y7 N; m4 S1、水样若呈酸性或碱性时，应预先用氢氧化钠或盐酸中和。
2、若水样含有较多量的碳酸根，会使滴定终点延长，应事先加酸煮沸驱除二氧化碳后，再进行测定。
3、若水样带有较深的颜色，会影响终点的观察，如为有机物所呈的色泽，可加入 2mL浓盐酸和少许过硫酸铵晶体，加热脱色进行测定。
& }& C# E+ [" K4 Q. Q+ S2 K4、若水样浑浊或加入氨缓冲液后生成氢氧化铁防碍终点观察而须用滤纸过滤时，应注意滤纸充分洗涤后使用。
- Y4 Q/ d" s9 @4 J, d5、冬季水温较低，会影响络合滴定的反应速度，造成误差，应将水样加热至30－40后进行测定。
! ps* K) K* W# N6、若无铬黑T指示剂时，可用铬兰黑代替；若无酸性铬兰K指示剂时，可用铬兰2K代替。
0 T! b- o. z0 w7 S* r5 Y7、其它离子的干扰及其消除办法见下表。
表一用铬黑T指示剂测定大硬度时的干扰情况
9 t) }/ W, ^/ i- o1 [$ K6 S% ?# _. N/ O3 t$ _d+ C' f干扰
/ J0 Q( q8 hp% \0 F离子
不加隐蔽剂时允许存在的最大浓度(毫克／升)
, d/ O6 d9 n9 Y# J! j. w( O' y3 ?" E超过允许最
; Y0 U7 c8 ]& u7 q8 l) l" n大浓度时的
L, ]/ `+ V6 K5 ^6 }干扰终点?消除干扰的方法使终点色9 X8 lj+ w$ X调变红或 滴不到终点 加入2%Na2S 1-5毫升?加入隐蔽剂后，终点色调带绿色，但不妨碍终点测定
& {/ a- ^) t, j8 R& t. F4 `; i" L0 ]6 h6 ^! ?Zn2+?不影响终点，0 i8 @& m) t- K! d6 v但使结果偏高?加入; V# ^/ c' V# t2%Na2S* G+ E, Z6 [0 jl-5毫升
, F& q* w4 ^& g4 [. k0 x* A0 Z2 ^; Y- ~Mn2+? ?高价锰会使指示剂氧化退色，低价锰不影响指示终点但使结果偏高，1毫升／升锰=0.036mg-N/L硬度
本试验中所用的指示剂已加有还原剂$ n4 D. Q( Z[+ V% H; R盐酸羟胺，一般情况, ^^1 a7 ~# ^' v$ A不致影响终点观察? ?一般天然水& dp) [" b6 i4 i; V中的锰含.量很小，- j3 e# aM8 U: `7 z6 i! g7 L2 }可不予考虑
+ {! I# \' vS& ?Fe3+
! _" ]" c, p6 r3 u8 L1 T4 w/ j﹤20
使终点畸变，滴定到达终点后，很快变为: 灰色
) O6 ]& X6 W7 K5 M# r, j8 V! i1 R+ R2 Z5 q过滤后( R4 \! i. o8 E% D5 j% k/ b滴定
+ {' q3 D' Q# z9 @; A6 KAl3+
; O" E9 O2 q2 W' S& a& e) [3 g<10
使终点色调变红或结果偏高
稀释后( O2 B; f: ?5 O# G. q* G6 I6 i滴定
" T$ O5 m1 T+ B5 M: ]) H ( NaPO4)6
使结果偏低
加酸煮沸水解成正磷酸盐? ?
8 c& e$ k& T" f% h3 表二、用酸性铬兰K作指示剂测定小硬度时的干扰情况干扰
* }5 U& h# J8 z/ \7 ^离子
不加隐蔽剂时允许存在的最大浓度(毫克／升)
$ F/ k/ O) J2 Y! ?- a9 ?1 X( L干扰情况? ?消除干扰的方法
7 M7 T7 zj+ a1 fCu2+
<0.05
使终点色调变红或9 D$ s) Q% a4 r*滴不到终点
) s. ~5 j* l_2 X加入2%Na2S 1-5毫升
: \) @0 B4 V1 l8 c$ h Zn2+
----
不影响终点观察，
. t5 U4 I7 Y$ n) `' N( 但使结果偏高．
加入2%'Na2S 1-5毫升Fe3+? ? ? <1．0
使终点畸变成灰色
过滤后滴定?磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）
7 e( a% |. U0 d（一）、概要
) D5 }& P9 V1 x在0．3MH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸，其反应为： 2H2SO4＋22（NH4）2MOO4＋2NH4VO3＋23H2S0→P2O5?V2O5?22MOO3?NH2O＋23（NH4）2 SO4+（26-n）H2O磷钒钼酸可在420nm波长下测定。本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差2%:（二）、仪器
5 z7 b0 J, j. B2 P1 z7 d1、分光光度计或者光电比色计（具有420nm左右的滤光片）。
" z! P; ~- m6 w, h3 ~! x2、50mL比色管若干个。
& l0 h" `1 X( e0 u/ Z+ x（三）、试剂l、磷酸盐贮备溶液（1mL含1mg PO43-）：称取在105干燥过的磷酸二氢钾1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。2、磷酸盐工作溶液（1mL含 0.1mgPO43-）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍．
% M7 ~& g/ V- @; H- u; ^5 i3、钼酸铵--偏钒酸铵一硫酸显色溶液，（简称钼钒酸显色液）的配制：
8 @1 x' G; V. Zd(1)称取 50克钼酸铵和 2.5克偏钒酸铵溶于 400ml除盐水中;
& w, r[" X) j' @+ |" m, B（2）取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中，并冷却至常温;.（3）将以上配制的（2）溶液倒入（1）溶液中，再用除盐水稀释至1000mL。（四）、测定方法
1、工作曲线绘制：由专业技术人员事先绘制好。
" y, vx( _1 H3 ^; c2、水样的测定：取水样50mL注入锥形瓶中，加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2分钟，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度，从工作曲线查得水样磷酸盐含量。
E/ ?, t$ A/ R+ Z9 H# c$ [8 pZ一、注意事项水样浑浊时应过滤，将最初的100mL（滤液弃去），然后取过滤后的水样进行测定。
1 E# U' g/ ?$ R- T7 R) ^% I+ o2、水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差＞士5，则采取必要的加热或冷却措施。磷酸盐的测定（比色法）
/ H. d) M# J$ S0 ~/ _y4 f7 n- q; _（一）、概要本法基于磷酸根在适当的酸度下（0.6N左右）与钼酸铵生成磷钼复盐，用氯化亚锡还原成钼兰后，用751型分光光度计测其吸光度，然后查对磷酸根标准工作曲线求出磷酸根含量。（二）、仪器 I、具有磨口塞的50毫升比色管数个。
2、751型分光光度计一台。
（三）、试剂.
l、硫酸：钼酸铵混合剂（硫酸6N，钼酸铵2%）;
8 D$ k3 E0 x0 n9 b2、1％氯化亚锡溶液；
3、l％酚酞指示剂;
s1 r* X/ d* m2 X. S4、0.1NH2SO4标准溶液。
: J7 G& ]1 _3 I9 Z9 x（四）、测定手续
l、用吸液管精确吸取10毫升水样于50毫升已清洗干净的比色管中。
" O0 z& j1 n: v+ j9 o- ?" c2、加入1--2 滴酚酞指示剂，如果水样变红，用 0.1N H2SO4．标准溶液中和至无色。3、往比色管中加蒸馏水稀释至 25毫升左右，再加入 2.5毫升硫酸—钼酸铵混合液，摇匀，再用蒸馏水稀释至50毫升
. B* C( t' y) l4、加入3滴氯化亚锡，摇匀后静止2分钟。
5、用法751型分光光度计按使用说明进行比色，然后查对PO43-工作曲线求出PO43-含量，单位：mg／L。
3 M: ~! d! r2 U6 S4 U$ V, D1 Z- o0 T（五）、注意事项
7 |% k; _* a. _5 a* P) F1、为加快水样的显色速度，以避免硅酸根的干扰显色，水样的酸度应维持在 0.6N。
8 B1 B: @c+ f6 p% `; i1 I4 e2、如水样浑浊时．须事先进行过滤，最初滤出的50－100毫升用来洗涤容器，然后滤出的水样再进行测定。
4、氯化亚锡溶液易氧化，在使用前应先将满定管咀部的3－4滴放掉，然后再向试管加入-
硅酸根的测定（钼兰比色法）
$ l1 p- V" S, D4 P7 N4 _（一）、概要
1、本法基于使可溶性硅酸盐在一定酸度下与钼酸铵作用生成黄色硅钼复盐，用氯化亚锡还原成硅钼兰，与标准色进行比色测定。
2、本法适用于硅酸根含量大于 0.5毫克／升的水样。
$ J0 _! Y1 O; Y$ E' E\9 U+ x' ]（二）、仪器
l、具有磨口塞的25毫升比色管一组。
# h3 e' I# d* o( r, A$ |v2、1毫升吸液管,专用
3、塑料瓶
（）、试剂
1、5％钼酸铵（重／容）溶液。
2、l％氯化亚锡（重／容）溶液。
: e* G8 j1 E8 }3、1ON硫酸溶液。
4、硅酸根工作液：（1毫升=0.02毫克硅酸根SiO32-）。
1 S0 _( t, A2 f6 M- ^7 L% G（四）、测定手续
1、标准色的配制：于一组比色管内分别注人硅酸根工作液0.l、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、……毫升，用少许蒸馏水调节至总体积为10毫升。
2、取澄清水样10毫升放人另一支比色管中。
3、往上述比色管中加人0.1毫升硫酸溶液，摇匀。
' s7 Y; X6 S& z: h4、用滴定管分别加入1毫升钼酸铵溶液，摇匀。
' P3 B8 w3 B; a* d5、待2分钟后，用滴定管分别加人2.5毫升硫酸溶液，摇匀。
0 B+ L. V. Q! ]" E) `6、分别加人2滴氯化亚锡溶液，摇匀。
7、用蒸馏水稀释至25毫升，充分摇匀，待5分钟后进行比色，记录结果。
（五）、计算
水样中硅酸根含量按下式计算：
SiO32-＝a×0.02×1000/V（mg／L）
% D4 K3 l; e/ `8 y式中：
2 W6 a' @4 H: w, e3 }+ da——与水样颜色相当的标准色中硅酸根工作液的体积，毫升。
! N8 i' ~+ f% h9 W& N) R0.02---- ¬¬硅酸根工作液的浓度，毫克／毫升。
V----所取水样的体积，毫升。
（六）、注意事项
^% [8 b- e' X1、硅酸根工作液应贮存在塑料瓶内。
2、水样与标准色应同时配制显色。
3、氯化亚锡溶液易氧化，在使用前应先将滴定管底部放掉3－4滴然后再使用。
* K' b9 t) {6 |& u6 ?! h4、钼酸铵溶液应澄清透明，否则由专人另行配制。
# Q( F. ?6 ~' A' Q' W#
硅酸根的测定（萃取比色法）! X7 K$ X5 C5 R1 R1 d' T! k
* e, J5 s- [7 X6 l5 }. U3 t（一）、概要
! i% H* t# X0 v' G$ E1、当水样中硅酸根低于0.5毫克／升时，钼兰法已不易观察，为提高钼兰法的灵敏度，故本法采取有机溶剂萃取浓缩，以增强色度，便于比色。
2、本法适用于硅酸根含量较低的水样（500Vg／L以下）。
（二）、仪器
! e" P" C# A& P- }# Z' I- Z1、具有磨口塞25毫升比色管一组。
2、塑料瓶。
3、l毫升、5毫升、10毫升吸液管各一支，专用。
（三）、试剂
1、钼酸铵5%（重／容）溶液；
- B$ _8 k! |+ x! B: k( q2、氯化亚锡l％（重／容）溶液；
3、硅酸根工作液，（l毫升=l微克硅酸根）；
' n% a! Z- r. R& I# @4 {' d8 g4、正丁醇（或异戊醇）；
8 W5 j/ L$ t4 ^" y1 q4 ]. [' j) j+ [5、硫酸10N溶液。
6 |* v7 k& @/ {4 j（四）、测定手续
, b# o/ c5 o6 |( L1、标准色的配制：于一组比色管内分别注入硅酸根工作液0.l、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6……毫升，用少许蒸馏水调至总体积为10毫升。
9 U" m0 f- q4 `/ h7 Y* q2、在另一支比色管中注入10毫升澄清水样。
) Q" J$ g& A/ a: H9 U3、往上述比色管中各加人0.l毫升硫酸溶液、摇匀．
1 D" c6 V* o9 z# J4、用滴定管分别加入l毫升钼酸铵溶液、摇匀。)
5、待3分钟后，用滴定管分别加人2.5毫升硫酸、摇匀．
& k+ p) j' K6 k/ G: f3 w3 V8 l8 a6、再分别加人2滴氯化亚锡溶液、摇匀．
7、用蒸馏水稀释至25毫升，充分摇匀．
- Y2 G$ f$ U8 s- R/ U8、待5分钟后加入 3毫升正丁醇，剧烈摇动 20－30次．静置，待分层后进行比色，读出硅酸根含量．
- \& Y9 \& J5 p4 v; {（五）、计算
, F6 u+ @& |$ s' c4 E水样中硅酸根含量可按下式计算%
? SiO32-＝1000a?c/V（ug／L）
式中：a——与水样颜色相当的标准色加入工作液的量，毫升；
c－－SiO32-工作液的浓度 ug／L；
& d+ M/ F+ d$ R0 n# T. `, YV;----水样的体积，毫升。
（六）、注意事项
! W- L9 i- Z* B+ x. [7 Q! w1 K0 Y与钼兰比色法相同
% Y) aC1 e, g7 u& R6 } 氯离子的测定（容量法：亦称银量法）5 ?' E5 Y# }- y1 ~0 @: I8 z
（一）、概要
# H' Z. M* LL* c, i& Y 1、本法基于在中性溶液中，用硝酸银滴定氯离子，使其生成氯化银沉淀，过量的银离子与指示剂的铬酸根生成橙色沉淀，以检出滴定终点。
? ? CL-＋Ag+=AgCL↓（白色沉淀）
? ?Ag+＋CrO42-=Ag2 CrO4 ↓（橙色沉淀）
+ O' O5 N7 V/ m- \2、本方法适用于氯离子含量大于5毫克／升的水样。
+ [: K. g, ~6 H" P$ b6 n（二）、试剂
* x+ x4 T- M$ ]4 L6 q0 @1、酚酞指示剂，l%（重／容）乙醇溶液。
2、铬酸钾指示剂，10%（重／容）溶液。
3、氢氧化钠0.1N溶液。
4、硫酸0.1N溶液。
8 m$ _8 f- r% m- \% E2 E7 q5、硝酸银标准溶液（1毫升=l毫克CL-）。
6 g$ K" @0 D1 {# S! t" U6、过氧化氢（H2O2）溶液。5 js% b' a: }
（三）、测定手续
7 U! w3 y0 k& t- r( n! z6 |1、量取 100毫升澄清水样于锥形瓶中，加2－3滴酚酞指示剂，若显红色，可用硫酸溶液中和至无色，再加人1毫升铬酸钾指示剂。
* V3 E9 u& A, c+ {9 M0 @2、用硝酸银标准溶液滴至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗量AmL。
) `0 q7 ?7 D$ t: Y) [1 L1 t) x! L（四）、计算
D8 s3 B! v1 L1 Y: k2 l& Q4 V水样中氯离子的含量按下式计算：
? ?CL-＝（A-B）×1×K×103/Vmg/L
式中：K一硝酸银标准溶液的浓度系数；
1一硝酸银标准溶液的浓度，毫克／毫升；
A--滴定时标准溶液的消耗量，毫升数；
B--空白试验标准溶液的消耗量，毫升数；
) E: Q9 k^) B' s9 y; I7 n+ kV－－所取水样的体积，毫升。
（五）、注意事项
1、当水样中氯离子含量大于100毫克／升时，须按下表取样并用蒸馏水稀释至100毫升后测定；
2 o$ f/ \1 S4 o/ d8 Fk* F, t2、当水样中硫离子（S2-）含量大于5mg/L，铁铝大于3毫克／升，或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理（每升水样中加20毫升H2O2），煮沸10分钟后过滤；如颜色仍不消失，可于100毫升水样中加1克碳酸钠蒸发至干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定；
3、如水样中氯离子含量小于5毫克／升时，可将销酸银溶液稀释为1毫升=0．5毫克／升氯离子后使用；
, O- e& Q- c8 |4、当水样加人酚酞不显红色或水样为酸性时，则用氢氧化钠溶液中和至酚酞出现红色．再用硫酸溶液滴回到无色；
( H( U4 `9 J" J0 q5、浑浊水样应事先进行过滤后再测定；
/ E$ J+ x9 G# Af! ^" s0 g0 t6、为了便于观察终点，可另取胜100毫升水样加 l毫升铬酸钾指示剂作对照；
) a7 f- C$ u0 l2 T3 B% ?# E9 }1 M7、硝酸银滴定管下部应放一专用容器，避免硝酸银溶液漏滴产生腐蚀和氧化银的黑色污染。
* C# @8 c3 W9 u, K2 I" W. S; e# I3 b1 P0 w8 R, D1 S' H, Z
溶解氧的测定（银锌内电解池）
~: t( q( F: h) a6 oy& R（一）、概要
, I/ w( F5 ~+ N% z5 m( ql、在PH为9的条件下，氨性靛兰二磺酸钠被锌阳极与银阴极组成腐蚀性很强的原电池电解还原，黄色的还原性靛兰二磺酸钠与水中溶解氧相遇时，又被氧化成兰色，色泽深浅与水中的溶解氧有关，溶解氧越多，颜色就越兰。
2、银锌原电池在使用过程只消耗锌粒，烧结的银粒可长期使用，由于不使用汞制剂，该法消除了汞害，且使用的锌粒较少，故氢氧化锌沉淀大大减少，不影响目视比色。
3、本法适于测定溶解氧为2－100ug／L的除氧水，凝结水,灵敏度为2ug／L。
c8 V! J; Z9 S! U0 {. L# c（二）、仪器
% i$ {4 I) I5 L1、银锌还原滴定管（由常白班专人配备）
2、专用溶氧瓶：具有严密磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为250mL。
& P* |- V2 l/ V. l- R( }3、取样桶。
3 }3 r2 h# ~; b+ `6 Y4、溶解氧标准色比色瓶13只（由常白班专人配制）
: b/ e. z. H( Q8 \（）、试剂
1、酸性靛兰二磺酸钠贮备液。
' c. f! iQ" v2 ?; a$ p2、氨一硫酸铵缓冲溶液：称取硫酸铵20g，加除盐水200mL，溶解后移入1升的容量瓶中。加浓氨水 60 mL，稀释至刻度，摇匀，用移液管吸取氨一硫酸铵缓冲溶液和酸性靛兰二磺酸钠溶液各20mL，于50mL烧杯内混合均匀。用pH计测定其pH值，如果PH值大于9.0，用滴定管逐滴加入硫酸溶液（1＋3）．如果PH值小于9.0用滴定管逐滴加入10％氨水，调整PH值刚好为9.0，根据上述调整时加酸或加氨水的体积，往剩余980mL氨--硫酸铵缓冲溶液中，加入所需硫酸溶液（1＋3）或10％氨水，以保证以后配制的氨性靛兰二磺酸钠溶液的PH=9.0。再吸取氨一硫酸铵缓冲溶液与酸性靛蓝二磺酸钠溶液等体积混合，测定其pH值应为9.0（士0.l），如果误差太大，应重新调整。
8 m2 g( ~) }, ?' Y& M3、氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液：在使用时，根据需用量取氨--硫酸铵缓冲溶液与酸性靛蓝二磺酸钠溶液等体积混合即可。
' t+ i# x) _/ C' y2 X5 _6 W" Y（四）、测定手续
( n6 j/ a: I8 L- [1 |# N" a1 l1、取样桶和取样瓶应预先洗干净，然后将取样瓶放在取样桶内，将取样管（厚壁乳胶管）插人取样瓶底部使水样溢流不少于3分钟，水样流量约为500—600mL／min，其温度不超过35，最好能比环境温度低1～3，然后轻轻抽出取样管，立即塞紧瓶塞。
9 h; _7 c) zQ2 n) b4 p* z% a+ `2、在水封桶内轻轻打开瓶塞，将还原滴定管轻轻插入取样瓶内，立即加人1.8mL还原型氨性靛蓝二磺酸钠溶液．
3、轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，混匀后，水封下放置2分钟，以保证反应完全．
" T, J! H& |& h& C# \! f, m4、从取样桶内取出取样瓶，立即在自然光或日光灯下，以白色为背景同标准色瓶进行比较，确定溶氧量．Vg／L．
（五）、注意事项
1、因大气中氧易溶于水，本试验过程中，应避免外界氧的进入，影响测定结果的准确性。
2、滴定管内要保持一定的氨性靛蓝二磺酸钠的量，不要让银锌漏出液面。
3、锌还原滴定管在使用过程中会放出氢气，应及时排除，以免影响还原效率。`
4、如发现银锌剂表面颜色变暗；标准色比色瓶如失效，应及时通知常白班及时处理和重新配制。
) L7 X2 x& L$ A" }5、取样与配标准色用的溶氧瓶规格必须一致，瓶塞要十分严密。取样瓶使用一段时间后瓶壁会发黄，影响测定效果，应定期用酸清洗干净。
+ A& w) Y5 K, b9 b8 \- R" U3 V% n0 B; G
导电度的测定
4 ~a& k5 e! \# ]+ _7 y8 G' L（一）、概要
酸碱盐等电解质溶于水中，离解成带正负电荷的离子，使溶液具有导电的能力。此法基于水样的导电能力的大小来测试水样所含电解质的多少，从而判断水样是否达到规程要求的水质质量，用导电率来表示。
4 l+ m0 w. I% f& I9 |+ @（二）、测量原理
7 n2 }. c, h$ ?3 b' @在电解质的溶液中，带电的离子在电场的作用下，产生移动而传递电子，因此具有导电作用．其导电能力的强弱称为电导度。因为电导是电阻的倒数，因此，测量电导度大小的方法，可用二个电极插人溶液中，以测出二极间的电阻．根据欧姆定律，温度不变时，溶液的电导（G）与电极面积（A）成正比，与极间距离（L）成反比；即：G=DD A/L? ?或DD=G L/A? ?（1）式中DD 称为电导率，它是指电极面积1平方厘米，极间距离1厘米时溶液的电导，对同一电极L／A不变，可用K表示，K称为电极常数），因此．被测溶液的电导率和电导的关系为：
或 G=DD／K（2）
% N; ?% }- O3 y- M. T) P' S（三）、仪器
# ^5 Q1 W! m9 A+ b" Y# B+ S1、测定电导率用的专用仪器：（附已知电极常数K的测量电极）；
$ D1 P& U+ s' a8 t2、专用的采样容器．
H) M; J* O7 p5 n9 Y（四）、测定方法
取适量水样，按照水质导电度测定仪的操作方法，（根据各种型号商品的说明书规定）由试样水冲洗电极三遍，然后把电极浸泡在水样中，用电导仪进行测定，记下实测读数。
% p/ J. A5 Z% i7 p1 k（五）、计算：电导率DD25=GK
9 U* Yp* E4 U- F8 _% \微姆欧（vs／cm）
G--代表实测vs／cm3
K--电极常数
/ f- u* m' Z) ~ß--温度校正系数，对PH为5-9电导率为20－300vs／cm的水样来说，;的近似值为0.02。
+ S' _$ q9 ]! Lt——为水样的实际温度；25为标准温度。
（八）、注意事项：
" y9 X% ?# Q, X6 g+ b- v 1、水样温度应控制在15～30之间。
9 `% v4 V- K# o& }( A8 m2、每个电极的常数不一样，更换新电极时，必须重新标定电极常数。
3、对于小于0.2vs／cm的纯水来说，己较接近于纯水的电导率理论值（DD25=0.05vs／cm）温度系数β采用理论纯水的数值，β=0.05。
4、电极的引线不能潮湿．否则将测不准。
. j' ~* o' m9 E: G+ a* [5、高纯水被盛入容器后应迅速测量．否则电导率升高很快；因为中空气中的CO2溶入水里，变成碳酸根CO32-。
* ]# z9 r; u; M, \# g* w9 l6、盛被测溶液的容器必须清洁，无离子玷污。
9 ^. f) PB, V6 f8 u 入厂盐酸百分比浓度的测定（一）
; z2 U3 u, q8 [2 E7 y( \6 G （一）、概述
测定盐酸浓度是以甲基橙为指示利，用氢氧化钠溶液滴定之，对我厂来说，由于化学除盐，用盐酸量较大，对于盐酸浓度的测定就更显其重要了。
* Y. k) J( p4 w* F（二）、仪器
5 y5 q) k9 B% h9 Hl、5mL移液管;
2、100mL量简；
9 p$ Q6 b3 ^: d- G5 U' }) @) x3、250mL锥形瓶；
5 d; y; g- u8 g4 O+ e# N4、50mL碱式滴定管；
/ N; z' r0 h8 D/ e$ a& _5、分析天平．
（三）、药品
' m+ ?; F6 I" ]% e5 J9 T1、1N NaOH标准溶液；
2、0.1％甲基橙指示剂．
, E+ m4 G, V1 p' O（四）、测定方法
$ Z- J4 [$ n- O1、取30mL蒸馏水注人锥形瓶中，用分析大平准确称量，记下其质量数M1；
) l. l% c' A+ y4 R+ L) o! @2、取3mL酸液注人锥形瓶中，用分析天平准确称量，记下其质量数M2;
, e6 `1 H3 q5 |D4 a_3、加人2－3滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液滴定，滴到由红色恰好变为橙色，记下消耗数
计算? ?36.5akN/（（M1-M2）×103）×100%
, p$ g- M* ]0 K$ R# Z- P7 i$ ZN---NaOH当量浓度
y% \* g, P2 l, q0 uK---当量浓度系数1，a--NaOH标准溶液消耗数/
入厂盐酸百分比浓度（二）
6 A' i1 o% n3 S, V（一）、概述
9 I6 D- ]( e: p在酸的浓度测定中，若无分析天平则可用比重计测其密度，再根据m=ρV求出其质量数。
T+ V' L* e, b2 N8 j（二）、仪器
8 v, t8 g# `6 Y! R8 @7 u1、5mL移液管
; \' F- V# `: ?) F. z) Q2、100mL量简'
3、250mL锥形瓶
4、50mL碱式滴定管
! F, d) K) l$ U7 L' b* ^" a5、比重计
（三）、药品
6 j2 z3 R# S$ r: ~l、1N Na0H标准溶液
2、0.l％甲基橙指示剂。
（四）、测定方法
1、取3mL酸液注入已注入30mL蒸馏水的锥形瓶。
2、加人2－3滴甲基橙指示剂，用1 NNa0H标准溶液滴定。
5 P, t: Y$ W& E3、滴到由红色恰好变为橙色，记下消耗数a mL。
4、取酸液注入量简中，用比重计测定，记下其密度ρ。
计算：
? ?
" ?* L6 n( u: 2 a. \* v# h* A$ u/ [' " f! C3 k/ d( f再生阳床进酸浓度的测定( q3 l; r+ S, j* Q) r/
' S2 ^_8 O# x; @/ l" h0 K（一）、概述
; j4 f& q$ t9 I; g2 [由于进入阳床盐酸浓度较低，其比重接近于水的比重,因此可将其比重视为1。
8 Y: V/ p! d7 u% [! S7 O% n（二）、仪器
4 z: `- i, T+ R1 f, J; C7 }3 k1、25或50 mL碱式滴定管。
9 ]3 H0 b( Z1 H" o- B, b! y2、lmL移液管。
# l1 ?6 E9 Q- Q. @$ ]( N3、100mL量简。
4、250mL 锥形瓶。
（二）、药品
1、0.1N Na0H标准溶液
8 u% I* K" R! D/ W( M- N( [5 J4 J2、0.1%甲基橙指示剂
/ W$ q0 T2 |! B9 Z (二）、测定方法
4 S4 [# j9 e! p7 U3 K/ k: ~+ B1、用lmL移液管移取lmL酸液注人锥形瓶中，加入99mL蒸馏水。
4 F6 q6 k8 l& g" \2、加入2－3滴甲基橙指示剂，用0.1N NaOH标准溶液滴定．滴到溶液由红色恰好变为橙色，记下消耗数amL。
计算：酸液浓度%=a ×0.365%
) l6 Q% f2 J: C. A1 Q7 t$ N. u
入厂烧碱百分比浓度的测定（一）
' n: o& c* w: e（一）、概述
: c4 @9 L" s) C+ V& i' Q, ^. ?本品主要成分为NaOH同时含有少量的Na2CO3，因此，测定其浓度时采用酚酞及甲基橙二种指示剂以酸滴定之，根据二段消耗量计算。
（二）、仪器
8 }% _8 J" |2 z! @7 |& Ol、5mL移液管
$ }$ w: N8 J2 Q: Z- m2、100mL量简
3、250mL锥形瓶
9 U2 c1 [# R6 ^3 T9 k/ G3 r4、50mL碱式滴定管
5、分析天平.
（三）、药品
4 V, P! d8 t* k5 Sj$ p1 E1、0.1N硫酸标准溶液
2、l％酚酞指示剂
9 _6 v9 @5 [# H6 E/ t3、0.1%甲基橙指示剂
（四）、测定方法
l、取30ml蒸馏水注人锥形瓶中，用分析天平准确称量，记下其质量数M1。
2、取3mL 碱液注人锥形瓶中，用分析天平准确称量，记下其质量数M2。
3、加人2滴酚酞指示剂，用H2SO4标准溶液滴到无色．记下消耗数amL。
4、再加人2滴甲基橙指示剂，用H2SO4标准溶液滴到恰好橙色，记下消耗数bmL。
8 X9 fo# UF: W. ~% }/ r7 Z7 K5、计算
# l% a& `* `. N4 P! r+ ]6 g" G?
b# AM% M* n. JK一当量浓度系数
+ R0 Q3 n! \" w4 }* l3 t5 k2 tN一H2SO4标准溶液的当量浓度。
; U; _& F% X% N+ l6 入厂碱的百分比浓度测定（二）
: z% g6 y2 T7 v8 D; J9 A（一）、概述
在碱的浓度测定过程中，若无分析天平，则可用比重计测其密度，再根据m=ρV计算出其质量数
（二）、仪器
1、5mL移液管
2、100mL量简
3、250mL锥形瓶
' H' Q: U4 K5 V: ^; K$ ^! z; u4、50mL碱式滴定管?
5、比重计
8 a0 n; y% @$ d; I（三）、药品
: }( B4 q4 Q5 h+ \. R! Z, H' I" S1、0.1N硫酸标准溶液
5 W) `- e5 @* K6 c/ G# D; \) F2、l％酚酞指示剂
; o2 e( V4 }/ A' b3、0.1%甲基橙指示剂%
（四）、测定方法
1、取3.0mL碱液注入已注入30mL蒸馏水的锥形瓶中。
2、加入2滴酚酞指示剂，用1N H2SO4标准溶液滴至无色记下消耗数amL。
e8 x6 a% z9 }9 j# T9 Z% ^3、再加人2滴甲基橙指示剂，用H2SO4标准溶液滴至红色恰好变为橙色，记下消耗数bmL。
4、取碱液注入量筒中，用比重计测其密度ρ计算
+ {, C! B: g8 r1 C! [4 b?
再生阴床时碱百分比浓度的测定
（－）、概述
8 A2 y# q$ p, d9 a) O' g~! O# V+ m3 r2 q在进入阴床的碱液中，含有NaOH，Na2CO3，由于Na2CO3的含量很小，可忽略不计，其密度接近于水的密度，可近似为1。
, w* C" b( ^. o% @" u% t（二）、仪器
6 ~/ a: i/ O8 P+ S; Y9 L1、1mL移液管
2、100mL量简
/ f: \. O7 M1 r1 `9 H3、250mL锥形瓶.
4、25mL或50mL酸式滴定管
: g# G; o: b- |（三）、药品
$ y( M& c7 m$ {1、
1N H2SO4标准溶液
7 o) E$ _' I# a' A3 D5 {$ i' n2、
1%酚酞指示剂.
（四）、测定方法
1、用1mL移液管移取1mL碱液注入锥形瓶中，加入99mL蒸馏水
$ e" I$ `$ H2 C" k2、加入2滴酚酞指示剂，用H2SO4标准溶液滴至无色
记下消耗数amL。
( ]2 n- L, x* J- y3 \* Z- B4 L# s" R计算
; _/ R6 x" ~& $ n% w" I" u1 G" b% @2 g9 ~
) u* \K2 R: c?
7 \" H) H' S5 W+ ]/ S! c
钠离子的测定
（一）、概述
# E7 K1 W3 v* s7 _- w" L0 ?& rDWS--51型钠离子浓度计是以测量水溶液中的钠离子含量而设计的，特别对电厂高纯水（如蒸汽、凝结水、锅炉给水等）的品质监督更适宜应用，其它对炉水、天然水等也可以应用。# P' o2 j9 x8 \8 r7 `) H% d9 s
该浓度计是一台全集成电路式高阻抗毫伏计（以下称电计）和PNa电极浸入被测溶液时，在溶液中产生一定的电位，此电位决定于Na+的活度，当此电位输人到电位计时，就可在数显表头上直接读出PNa数并可从表上查得Na十含量。
（二）、药品
1、PNa4标准定位液
5 A1 _4 r) Z$ S+ n2、氢氧化钡饱和
3、二异丙胺0.2M溶液?
（三）、测量
1、测量准备
# z0 Y$ [# E& T（l）、PNa／mV转换开关扳至 PNa档上
. v* s2 {/ {" w" L" ]* x（2）、温度调节在标准溶液的温度值上
（3）、斜率调节器调节在100%处
' I. mK8 e. Q+ j% z1 R3 w8 D2、定位操作
（1）、检查玻璃电极球泡内溶液和内电极（即银氧化银电极）接触两者之间应无气泡存在。
（2）、在清洗好的塑料杯中加入一滴饱和氢氧化钡溶液或二滴0.2M二异丙胺，再加入定位液 100毫升，将电极球部清洗，这样重复换溶液清洗三或四次，然后再把PNa定位溶液放在绝缘板上。
$ x+ C5 k- w& J0 n: ]# n（3）、把安装好的PNa复合电极移下，使球泡和甘汞陶瓷芯浸入溶液内，水样不要摇动。
（4）、仪器读数逐渐变化，调节定位调节器使读数接近4值，待2－3分钟后，读数逐渐达到大值，在1--2 分钟内，没有明显变动或变小，立即调节定位调节器至4.00
* P9 Y/ l* M( ~（5）、清洗电极，由于电极定位时水样浓度较高，因此在定位过程后测量水样合钠量较低时，应用蒸馏水或无钠水（加好碱性试剂）对电极进行清洗，一般要消洗4－5次，然后再用试样清洗3次，清洗到读数值接近被测值左右。
- ]3 [+ O: h" p* X! ~. b% Y3、测量操作
9 H/ X( ]& D! s& J) h. \3 y（l）、同定位方法，在水样中加入二滴二异丙胺，将电极没入试样中（甘汞陶瓷心也要浸入）。
（2）、仪器读数不再变化时，约1--2 分钟，读最大值，并从表上查得Na十含量。
' y! m: d# L! [* Z3 T（3）、注意事项) |
1、由于Na十标准溶液不同于pH缓冲液，它易受到污染和其它离子干扰，因此在方法上不正确，就会造成很大的人为误差。特别是在定位时要按步骤进行。
7 `' ]/ B1 Y7 j+ Q8 w2、电极敏感膜不要与手指，油腻等接触以免污染电极，并注意不要触及硬物，轻拿轻放，防止破裂。
3、电极使用寿命尚无定论，一般一年至一年半就要更换新电极，当电极衰老反应迟钝，应更换新电极。.
4、在测量含量相差较大的不同水样时，一定要用高纯水进行多次冲洗，然后再用试样冲洗4－5次，不要用滤纸去吸电极上的水珠
5、当水样温度低于20度，（特别在5度以下时）PNa的反应速度较慢。因此读数时间要适当延长，并且会增加误差，水温愈高，反应速度也愈快。
; Q1 j, d$ d+ \- O6、如试样呈酸性，则应增加二异丙胺的加入量，使PH值控制在10.2左右。
7、仪器在测量低于PNa3时，应修正活度系数：PNa3－－3.015、pNa2—2.045，pNal—1.109尽量应把溶液稀释后测量。
4 Me1 N1 g! O# ]4 ~4 z. Z8、电极测量后应放在pNa4溶液里，不应放在被测溶液中或其它酸性溶液中。4 O$ ~( R7 X& k9 K0
$ n4 t/ x# b" _5 F在实际使用中，读得PNa数的首数，可根据表1确定其钠离子含量的数量级，尾数查表2确定其钠离子含量的数值。
?PH的测定（PH电极法）
（一）、概要
* k: p+ z7 z1 u9 M- I当氢离子选择性电极--PH电极与甘汞参比电极同时浸人水溶液后，即组成测量电池。其中PH电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化。用一台高输入阻抗的毫伏计测量，即可获得同水溶液氢离子活度相对应的电极电位，以PH值表示，即pH=-LOg［H+］。
0 l9 G! L* ~" \/ u$ m（二）、仪器
# x3 T: N0 u9 V3 g1、实验室用PH计，附电极支架以及测试用烧杯。
7 V5 x, b% r" ~( j" lj/ r2、pH电极、饱和或3M氯化钾甘汞电极，或复合电极。
. |$ p9 R- z/ w（三）、试剂
1、PH=4.00标准缓冲溶液（邻苯二甲酸氢钾）
0 b) N. _% X; r1 A/ _/ ~2、PH=6.86标准缓冲溶液（中性磷酸盐）
3 v! ]) O0 _8 s" x# @8 L" }. Q3、pH＝9.18标准缓冲溶液（硼砂）? ?
（四）、测定方法
2 S7 J" Q& |$ ^1、仪器校正：仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零，温度补偿以及满刻度校正等手续。
2、PH定位：定位用的标准缓冲溶液应选用一种其PH值与被测溶液相近的。在定位前，先用蒸馏水冲洗电极及测量杯两次以上，然后用干净滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸干，将定位液倒入测试杯中浸入电极，调整仪器的零点，温度补偿及满刻度校正，最后根据所用定位缓冲液的PH值，将PH计定位。往复1--2 次直至误差在允许范围内。
3、复定位，将上述定位后的PH计对另一PH的标准液进行测定，如所测结果与该PH值相差±0.5PH以内，即可进行PH值测定．
( I7 C# }+ xK2 i4、水样的测定：将复定位后的电极和测试烧杯，反复用蒸馏水冲洗2次以上，再用被测水样冲洗2次以上，然后将电极浸入被测溶液，即可读取代表指示的PH值，测定完毕后，应将电极用蒸馏水反复冲洗，最后将PH电极浸泡在蒸馏水中备用。
（五）、注意事项
( ~7 [4 k. H- Y+ s: s1、新电极或长时间干燥保存的电极在使用前，应将电极在蒸馏水中浸泡过夜．使其不对称电位趋于稳定，如急用．则可将上述电极浸泡在0.1M盐酸中至少1小时，然后再用蒸馏水反复冲洗干净后才能使用。
. d9 e' B* k' C$ Y. Z: L2、对污染的电极，可用沾有四氯化碳或乙醚的棉花轻轻擦净电极的头部．如发现敏感泡外壁有微锈，可将电极浸泡在5－10%的盐酸中，待锈消除后再用，但绝不可浸泡在浓酸中，以防敏感薄膜严重脱水而不能使用。
3、为了减少测定误差，定位时用PH值定位液的PH值应与被测水样的 PH值相接近。当水样PH值小于 7.0时，应用邻苯二甲酸氢钾溶液定位，以磷酸盐或硼砂溶液复定位，如水样PH值大于7.0时，应用硼砂溶液定位，用邻苯二甲酸或磷酸盐溶液复定位。
4、对PH大于10.5的高PH的测定，必须选用优质的高碱pH电极，以减少“钠差”的影响。
5、为消除温度的影响，使pH值的测定最好在25时进行。
0 [; t. F" B0 c# c
?氨的测定（一）容量法
一、概要:
水中的铵盐与氢氧化钠反应生成氨，又六即与甲醛反应生成环六亚甲基四胺（乌洛托平）。过量的氢氧化钠溶液使酚酞指示剂变红，以示终点。其反应：)
NH4++OH-→NH3+H2O2
?4NH3+6HCHO→（CH2）6N4+6H2O)
本方法适用于含氨量大于5mg/L的水样。
7 G) ^. H2 K3 w二、仪器;
磨口塞锥形瓶：250mL
, X/ O: C+ M/ m; L三、试剂
1、0.05mol/L氢氧化钠标准溶液
! [) j; V( m$ w2、0.025mol/L 硫酸溶液
/ nD4 V: i9 @3、甲醛溶液：取200mL甲醛（30%）溶液，加入4滴酚酞指示剂，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的微红色为止。
) H7 O0 q! c* m; r* t0 J- l" W}* z4、1%酚酞指示剂（乙醇溶液）
x2 ~% d( }9 W1 g% {四测定方法
1、取水样100mL，注入具有磨口塞的250mL锥形瓶中
2、加3滴1%酚酞指示剂，如呈现红色，应先用硫酸溶液中和至红色消失，再用0.05 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的微红色(加入1%酚酞指示剂后，若不呈现红色，可直接用氢氧化钠溶液滴定至微红色)。
3、加入5mL甲醛溶液后（若有铵盐存在，则红色即消失），氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的微红色为止，记录加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠溶液的体积。
水样中氨的含量（mg/L）按下式计算：
NH3=c×a×17×1000/V
式中：
5 t% I% @* ~2 ?% |2 Vc——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L)
a——加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠溶液的体积，mL
6 R% l& [6 V" `]1 G& J/ AV——水样的体积，mL3
17——氨的式量
、注意事项
0 M( C6 A3 Kt) l$ k+ R! t3 o1、所用氢氧化钠应不含碳酸钠，滴定时应防止二氧化碳的影响。
1 _6 X; r" q) o" S6 q; G0 R2 X7 \( Z, b2、中和时终点应掌握准确，以免影响试验结果。
9 i% b4 b+ D" y! C; V
6 f) k7 \/ U/ L1 Z; M+ N@氨的测定（二）纳式试剂分光光度法
一、 概要
1、?碱性溶液中，氨与纳式试剂（HgI2?KI）生成黄色的化合物，其反应为：
NH3+2（HgI2?KI）+3NaOH→NH2?HgI?HgO（黄色）+4KI+3NaI+2H2O
此化合物的最大吸收波长为425nm。
+ J( _$ }9 Q3 }; W2、?水样含有联氨时，因联氨与纳式试剂反应也生成黄色化合物，故产生严重干扰，在联氨小于0.2mg/L时，可用加入碘的方法消除干扰，其反应为：
9 m8 v: \) s; N$ I. K) O0 UN2H2+2I2→4HI+N2
1 c# i+ R$ g+ \7 O本法的测定为0.1——2.5mg/L。
二、?仪器
" O) O- N! \) J1、?分光光度计
( p# I# o3 {+ `' C! r; e2 |; b5 W2、10mL比色管
三、试剂
& h; g/ i. ds! s, D1、?式试剂：称取胜10g碘化汞（HgI2）和7g碘化钾（KI）置于玛瑙研钵中，加入少量除盐水研成糊状，并补少量除盐水直至全部溶解，然后用除盐水洗入烧杯中，在不断搅拌下加50mL30%氢氧化钠溶液，最后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，置暗处数天，待溶液澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。
) J# d. L. B+ j8 q) I) T- q2、标准液的配制：
贮备液（1mL含0.1mgNH3）：称0.3147克在110烘干1——2小时的优级纯氯化铵（NH4CL），用除盐水稀释至1L，摇匀。
% t, h/ Q1 B, D% V0 A( _+ S3 V4 p2 P工作溶液（1mL含0.001mgNH3）：取适量的上述贮备液用除盐水准确稀释至10倍。
' s! N! O: d0 B: ?; B0 H; g10%酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀释至100mL，加入纳式试剂，于暗处放置2——3天后，用虹吸法吸取上层清液备用。
7 |3 J1 _8 U8 g/ yK: G4 T2%硫酸铝溶液（重/容）
30%乙酸锌溶液（重/容）
0.002N碘溶液
四测定方法
8 \0 H- z- ^, H7 p1、工作曲线的绘制：按下表取一组工作溶液注于一组成10mL的比色管中，并分别用除盐水稀释至刻度
" G3 z7 r$ ^! ?1 E( `$ V* JD编号
1
2
3
4
5
6
7? ? ?
氨工作溶液
9 k2 X9 L; f+ L) l（mL）
) _. n/ U+ b6 h) `( b$ a3 |: ~; W$ o0
0.1
0.3
0.6
: R7 b) g! ?4 F: Ld" z1.0
) g. @1 ]$ Q, H. V" h0 [2 h+ n3 Z1.5
2.0
7 B7 e* vR9 i$ n# {* m6 X2.5
" e/ ?! v% z8 l& S7 k, [! \' Qo相当于水样含氨量（mg/L）
0
' R/ ^& j4 ~8 H. r1 @; g3 F0.1
; S. G& G4 R+ o0.3
0 IH2 c9 }! T( |( u5 y0.6
1.0
- Y' K4 Y' E( d/ M@) C1.5
2.0
' h) U3 a. m0 x. Y# Z+ F2.5
& ?3 q* T, R6 w* ~1 M; M- J4 u
$ l' ]4 r5 G1 x2、各加入0.5mL10%酒石酸钾钠溶液和0.2 mL纳氏试剂，混匀。待10min后，用分光光度计波长为425nm和10mm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。
8 i4 y& Q, [" {8 f+ l3、水样的测定：
当水样中不含联氨时，取10 mL水样按上述绘制工作曲线手续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得水样中的含氨量。
, U0 {$ f% ^1 T$ Z当水样中联氨含量在0.2mg/L以下时，取水样10mL，加0.2mL0.002N碘溶液，放置15~20min，按绘制工作曲线操作手续发色后测定吸光度，查工作曲线即得水样中含氨量。
& E$ N; R) F) |: _) X+ e五、注意事项：
测定有色水样时，应于100mL水样中加1mL2%硫酸铝溶液进行脱色，然后取上部清液进行测定。
+ H* V! F$ f& _/ K3 u& i若水样在加入纳氏试剂后发生浑浊，说明含有硫化物，应另取20mL水样，事先加入数滴30%乙酸锌溶液，摇匀后静止2h，取上部澄清液进行测定。
当水样中含铁量大于0.5mg/L，或游离二氧化碳含量大于5 mg/L，而硬度小于3.5 mg/L时，应改用50%酒石酸钾钠溶液。
. ^% }* g, C( P. s6 h% h所配纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液，不能用滤纸过滤。
4 v) h1 O3 O* B. A如水样中氨含量超过2.5 mg/L时，应酌情减少水样的取量；氨含量超过5 mg/L时，可用容理法测定
0 a3 \0 e8 t. z1 B" v 联氨的测定（容量法）
* b8 C" p2 Y7 _8 g8 w, v一、概要
! X' V: e/ G; R在碱性溶液中，联氨与碘作用，然后在酸性溶液中用硫代硫酸钠滴定过剩的碘。其反应：
N2H4+4OH-+2I2→N2+4H2O+4I—
- u' {: b- Y. |1 m/ a9 m6 RI2+2S2O32-→2I-+S4O26—
& y1 b# ^2 B: K1 H本法有两种测定方法：第一法适用于联氨含量大于5mg/L的水样，第二法适用于联氨含量为0.5—5mg/L的水样。
- o- {. m, d5 j& \. Y& f" E二、仪器
5 S$ J" a0 `8 W具有磨口塞的锥形瓶：250mL
三、试剂
8 o3 p! M+ y' `1、0.1N硫代硫酸钠标准溶液
2、0.01N硫代硫酸钠标准溶液
- E7 I; k+ m, ]: G: r3、0.1N碘标准溶液/ L;
4、0.01 N碘标准溶液
$ Kz! `7 ^+ {5 m2 W5、1%淀粉指示剂（重/容）* g,
6、2N氢氧化钠溶液.
7、2N硫酸溶液|
四测定方法
! C, }5 X" b5 x2 X! z1 P, }# F5 n测定联氨含量大于5mg/L的水样操作步骤：
1、取一定量的水样（联氨含量在0.5-5mg/L），注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL。
7 `0 _6 ]' e2 y9 E5 U4 I2、加入2 mL2N氢氧化钠溶液，用滴定管精确加入10 mL0.1N碘标准液，充分混匀，置暗处3分钟。
9 n- q/ lQ4 {8 x5 e3、加入2.5 mL2N硫酸溶液，然后用0.1N硫代硫酸钠标准液滴定过剩的碘。
) _6 p3 `- q( Z: U4、在接近终点时（滴定至溶液呈浅黄色），加入1mL1%淀粉指示剂， 继续滴定至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时进行空白试验。
水样的联氨（N2H4）含量（mg/L），按下式计算：
? ?N2H4=（b-a）N*8*1000/V5
式中:b-空白试验中硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，mL；
( N7 S$ K2 c$ t, X/ B! [$ g# }% e# ya-测定水样时硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，mL；
6 x. P- f$ s- Y& }" a9 [N-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；.
8-联氨的当量；
8 A" p; _4 t! A+ {+ RpV-水样的体积，mL。
# A2 M) B/ l$ t# S1 E, r+ ^4.1联氨含量为0.5—5mg/L水样的测定步骤：
4.2取一定量水样（联氨含量在0.05-0.5mg范围内）注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL。
4.3加入2mL2N氢氧化钠溶液，并用滴定管精确加入10mL0.01N碘标准溶液，充分混匀，置暗处3min。
# B* Ai" m0 W% N3 k7 G1 h" j6 t4.4加入2.5mL2N硫酸溶液，用0.01N硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。
4.5在滴定接近终点时，溶液呈浅黄色。加入1mL1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录消耗0.01N硫代硫酸钠标准溶液的体积，同时进行空白试验。
6 z+ _! PQ& S; _0 A水样联氨含量的计算同本法的4.1。
) n( g7 r}* {5 }, Z8 J注意事项：
( s( L( K! y7 Y+ i$ ]% q1、严禁用嘴吸取联氨溶液和碘溶液。
2、由于碘极易挥发，所以锥形瓶的塞子只有在加药和滴定时才允许打开，且滴定操作要迅速。
3、空白试验，必须与试样同时进行
5 E0 b( G: b& K7 [+ U! M$ n联氨的测定（对二甲氨基苯甲醛法）
- A- A& B4 p9 kk% x8 U一、概要：
在酸性溶液中，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成柠檬黄色的偶氮化合物。其反应：
此化合物的最大吸收波长为455nm。本法适于测定给水和蒸汽的联氨含量，其范围为, i
二、仪器：:
1、分光光度计。
& W& `7 @* O& R6 k2、50mL比色管。
三、试剂：
: F, g4 o3 r6 H" H: Ap$ D# F1、对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液：量取100mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入已有300mL高纯水的烧杯中，并冷却至室温，加入15g对二甲氨基苯甲醛，搅拌使之完全溶解后，转入500mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，贮于棕色瓶中并放置暗处。
2、联氨标准溶液的配制：
2.1贮备液（1mL含100ug N2H4 ）：称取0.41g硫酸联氨（N2H4 .H2SO4），用少量高纯水溶解后，迅速转入已有74mL浓盐酸的1L容量瓶中，并用高纯水稀释至刻度，充分混匀。取50mL上述溶液，用2mol/L的氢氧化钠溶液中和后，按“SS-20-1-84”的测定方法标定其浓度。根据标定结果，将溶液稀释成1mL含100ug N2H4的贮备液。
" i8 W2 [$ [' {) _4 Sx. `8 b: h2.2工作溶液（1mL含1 ug N2H4）：将上述贮备液准确稀释至100倍制得（此工作溶液应在使用时配制）。
2 y- t6 y0 |- c. M7 N. Z四、测定方法：
1.工作曲线绘制：
/ A* z+ E& `5 Q/ z1.1按表20-2-1取联氨工作溶液分别注入一组50mL比色管中，并用除盐水稀释至刻度。
- T/ Y1 \9 v/ s8 o3 M+ ZFV, j1.2在上述一组比色管中，准确加入5mL对二甲氨基苯甲醛- 硫酸溶液，混匀后放置3min，在分光光度计波长为455nm处，用30mm的比色皿，以高纯水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应联氨含量绘制工作曲线。
联氨标准溶液配制
比色管编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
6 e. ^2 ^4 o2 w: e6 h8 ~联氨工作溶液（mL）
0
0.1
0.3
0.5
1.0
1.5
2.0
3.0
4.0
5.0
相当于水样含量联氨量
0
2
6
10
20
30
40
60
80
100
1 k& X8 u# c$ x' n+ N$ ~-2、水样的测定：取50mL水样注入比色管中，用本法的1、2操作显色后，测定吸光度。查工作曲线得水样中联氨含量。
注意事项：
4 ^( X' F0 X$ `4 O1、本样联氨含量大于100ug/L时，可将水样稀释后测定。
2、对二甲氨基苯甲醛与联氨生成柠檬黄色溶液，在30min内稳定，超过60min有明显褪色。
9 |6 Q& ]6 A2 ]3、如采用100mm比色皿，本法的测量下限可达1ug/L。
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