盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度的测定实验报告
摘要：练习了配制盐酸，以Na2CO3为基准物质标定盐酸，并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作，学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法。
关键词：标定盐酸 酸碱滴定 碱灰 总碱度测定
1、综述：标定盐酸溶液的常用 基准物质是 硼砂或污水碳酸钠。考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定 混合碱（Na2CO3/NaOH、Na2CO3/ NaHCO3），因此本实验选用无水碳酸钠作为 基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少 实验误差。无水碳酸钠容易提纯，价格便宜，但具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在 烘箱中于180℃高温下烘2~3h，然后置于 干燥器中冷却后备用。Na2CO3与HCl的反应如下：
Na2CO3+2HCl= 2NaCl+H2O+CO2↑
计量点时溶液的pH值约为4，可选用 甲基橙作 指示剂。
滴定终点，溶液由黄色变为橙色。根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度。
碱灰为不纯的Na2CO3，其中混有少量的NaOH或NaHCO3杂质。用酸滴定，以甲基橙为指示剂，以上组分均被中和，测定的结果是碱的总量，常用Na2O含量来表示。HCl滴定Na2CO3的反应如下
Na2CO3+HCl====NaHCO3+NaCl NaHCO3+HCl====NaCl+CO2+H2O
可见反应到第一化学计量点pH值约为8.3,第二化学计量点pH值约为3.9。测定总碱度时，化学计量点的pH值突跃在3.9附近。
2、仪器与试剂：0.1mol/L的HCl标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。
3、试验方法：（1）盐酸标定：配制0.1mol/LHCl500mL：取6nol/L浓盐酸8.3mL稀释至500mL转移至细口瓶中。Na2CO3标定HCl:称取适量Na2CO3（消耗HCl20-30mL,0.106～0.16g）,加入约30mL水溶解，若不溶可加热；加入两滴甲基橙指示剂，以0.1MOL/LHCl滴定至黄色转变为橙色为终点。重复操作，平行滴定5～8次。（2）碱灰总碱度的测定：称取1.6～2.2g碱灰配成250.0mL溶液，用移液取25.00mL置于250mL锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用（1）中配制的HCl滴定至黄色变为橙色为终点。
4、结果与讨论：
实验数据：（1）、盐酸的标定：
平行测定次数
记录项目
1
2
3
4
5
6
Na2CO3的质量（g）
0.143
0.147
0.145
0.130
0.153
0.157
消耗的盐酸（ml）
25.99
25.64
26.60
24.01
27.21
27.90
盐酸的浓度（mol/L）
0.1038
0.1082
0.1029
0.1024
0.1061
0.1062
个别测定的绝对偏差
0.0038
0.0082
0.0029
0.0024
0.0061
0.0062
盐酸平均浓度（mol/L）
0.1049
相对平均偏差
4.70%
（2）、碱灰总碱度的测定：
平行测定次数
记录项目
1
2
3
4
5
6
碱灰质量
1.805
消耗的盐酸（ml）
26.66
26.61
26.84
26.91
26.85
26.99
盐酸的浓度（mol/L）
0.1049
氧化钠的质量分数
48.03%
47.94%
48.36%
48.48%
48.37%
48.63%
氧化钠的平均质量分数
48.30%
相对平均偏差
2.63%
(3)基准物质的选择：结合基准物质的选用原则， eq \o\ac(○,1).组成与化学式完全相符 eq \o\ac(○,2).纯度足够高 eq \o\ac(○,3).性质稳定，不易与空气成分反应，也不易吸水 eq \o\ac(○,4).有较大的摩尔质量 eq \o\ac(○,5).参加滴定反应时严格按照反应式定量进行，没有副反应。标定盐酸常用硼砂、邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠等，本实验采用无水碳酸钠，符合上述原则，但最好在使用前于180℃下使之充分干燥，并保存于干燥器中。
（4）指示剂的选择：根据所选的基准物质Na2CO3，CO32-为二元弱酸根，标定时Na2CO3被滴定到第二化学计量点，终点时溶液[H+]≈1acK=1.39×10-8,则pH≈3.93，因此选用甲基橙为指示剂，滴定终点颜色由黄色变为橙色。测定碱灰总碱度时，主要成分Na2CO3也被滴定到第二化学计量点，其他杂质此时也已被中和，因此也选用甲基橙为指示剂，滴定终点颜色由黄色变为橙色。
5、结论：运用该套实验方案，结合实验数据及结果，精密度及误差在允许范围内，满足分析实验要求，说明该实验方法可行度大，有一定重现性，是成功的实验方案。
6、致谢:此次实验是由吴明君老师指导完成的，在此衷心的感谢吴老师。
7、参考文献：
[1]：《分析化学实验》第三版（高等教育出版社）
[2]：《分析化学》.武汉大学.（高等教育出版社）