实验题目 硫酸铜中铜含量测定
一、实验目的
1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。
2、进一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用。
3、进一步掌握分析天平的使用。
二、实验原理
二价铜盐与碘化物发生下列反应：
２Ｃｕ２＋＋４Ｉ－=２ＣｕＩ↓＋Ｉ２Ｉ２＋Ｉ－=Ｉ3－析出的Ｉ２再用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液滴定，I2＋2S2O32－=S4O62－＋2I－由此可以计算出铜的含量。
nＣｕ２＋=nS2O32－mＣｕ２＋=(CＮａ２Ｓ２Ｏ３VＮａ２Ｓ２Ｏ３)×10－3×MＣｕ２＋
WＣｕ２＋=mＣｕ２＋/m硫酸铜试样 MＣｕ２＋=64.0
上述反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI；但是KI浓度太大，会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附Ｉ3－离子，使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI（ＫｓｐΘ＝５．０５×10-12转化为溶解度更小的CuSCN（ＫｓｐΘ＝４.８×10-15）ＣｕＩ＋ＳＣＮ－＝ＣｕＳＣＮ↓＋Ｉ－这样不但可以释放出被吸附的Ｉ3－离子，而且反应时再生出来的Ｉ－离子与未反应的Ｃｕ２＋离子发生作用。在这种情况下，可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－离子可能直接还原Ｃｕ２＋离子而使结果偏低：
６Ｃｕ２＋＋７ＳＣＮ－＋４Ｈ２Ｏ＝６ＣｕＳＣＮ↓＋ＳＯ4２－＋ＨＣＮ＋７Ｈ＋ 为了防止铜盐水解，反应必须在酸溶液中进行。酸度过低，Ｃｕ２＋离子氧化Ｉ－离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则Ｉ－离子被空气氧化为Ｉ２的反应为Ｃｕ２＋离子催化，使结果偏高。大量Cl－离子能与Ｃｕ２＋离子形成配离子，Ｉ－离子不能从Ｃｕ（Ⅱ）的氯配合物中将Ｃｕ（Ⅱ）定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化Ｉ－离子的物质(如ＮＯ3－、Ｆｅ３＋离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Ｆｅ３＋离子生成ＦｅＦ6３－配离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化Ｉ－离子。
三、试剂及仪器
0.02mol.L-1Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液；2.0mol.L-1Ｈ２ＳＯ４溶液；1%HCl溶液；10%KSCN溶液；10%KI溶液；1%淀粉溶液；硫酸铜试样。酸式滴定管，锥形瓶（250mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。
四、实验步骤
1、精确称取硫酸铜试样0.1～0.2(每份重量相当于20 ～30mL0.02mol.L-1 Na2S2O3标准溶液)于250毫升锥形瓶中；
2、加2.0mol.L-1 H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解。加入10%KI溶液7～8毫升，立即用0.02mol.L-1 Na2S2O3３标准溶液滴定至呈浅黄色；
3、然后加入1%淀粉1毫升，继续滴定到呈浅蓝色。再加入5毫升10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液,即为终点。
五、实验数据记录及计算：
WＣｕ２＋=(CＮａ２Ｓ２Ｏ３VＮａ２Ｓ２Ｏ３)×10－3×MＣｕ２＋ /m硫酸铜试样
测定次数
第一次
第二次
第三次
m硫酸铜试样/g
2.0mol.L-1 H2SO4/ mL
10%KI/ mL
10%KSCN/ mL
1%淀粉/ mL
VＮａ２Ｓ２Ｏ３终读数/mL
VＮａ２Ｓ２Ｏ３初读数/mL
VＮａ２Ｓ２Ｏ３/mL
CＮａ２Ｓ２Ｏ３/mol·L-1
W Ｃｕ２＋ %
W Ｃｕ２＋（均值）%
W Ｃｕ２＋（理论值）
六、结果讨论